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遊離二氧化矽檢測儀的測定

 更新時間:2015-07-21 點擊量:3537
     電力和煤炭行業生產環境中粉塵的種類較多, 主要有矽塵、煤塵、鍋爐塵、石棉塵、水泥塵、電焊煙塵等, 其特點是粉塵中遊離二氧化矽含量較高, 粉塵的分散度也比較高, 即多為呼吸性粉塵, 因此對接塵人員的危害較大。根據生產性粉塵的理化性質、空氣中濃度、進入人體的量和作用部位, 產生的危害也有不同, 主要包括鼻炎、咽炎、氣管炎、支氣管炎等呼吸係統疾病。
    我公司研製開發的新型產品-遊離二氧化矽檢測儀,符合規範水質檢測方法和相關標準進行曲線預先編程,並在 Lovibond 標準實驗室內出廠嚴格校準驗證。微電腦離子測量儀可進行一項或多項離子的測量,當加入所配套試劑後,樣品會發生顯色反應,顯色反應的變化與待測樣品的離子濃度成正比,微電腦離子測量儀通過對顏色變化進行測量。當光速通過顯色的樣品時,樣品將吸收通量和特定波長的光,通過這種吸收前後光強的變化,離子測量儀中微電腦自動檢測出待測離子的濃度,並顯示出結果。
    遊離二氧化矽檢測儀采用特別設計並具有技術的光源(LED),以低能耗提供穩定的單色光發射,*的電路設計,使其具備廠家校準和用戶自定標準雙功能校準,滿足離子計具有N.I.S.T標準特征又可采用用戶自我配製設定的校正標準,使測量快速、準確,並確保測量穩定,重現性好。樣品池采用密封防汙染設計,確保在測量過程和日常工作中不會汙染和損傷儀器內各種精密部件。
   

遊離二氧化矽檢測儀的測定步驟

    1 將采集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內幹燥2h,稍冷,貯於幹燥器備用。如果粉塵粒子較大,需用瑪瑙研缽研磨至手撚有滑感為止。
    2 準確稱取0.1000g~0.2000g(G)粉塵樣品於25ml錐形瓶中,加入15ml焦磷酸及數毫克硝酸銨,攪拌,使樣品全部濕潤。將錐形瓶放在可調電爐上,迅速加熱到245℃~250℃,同時用帶有溫度計的玻璃棒不斷攪拌,保持15min。
    3 若粉塵樣品含有煤、其他碳素及有機物,應放在瓷坩堝或鉑坩堝中,在800℃~900℃下灰化30min以上,使碳及有機物*灰化。取出冷卻後,將殘渣用焦磷酸洗入錐形瓶中。若含有硫化礦物(如黃鐵礦、黃銅礦、輝銅礦等),應加數毫克結晶硝酸銨於錐形瓶中。再按照4.5.2加焦磷酸及數毫克硝酸銨加熱處理。
    4取下錐形瓶,在室溫下冷卻至40℃~50℃,加50℃~80℃的蒸餾水至約40ml ~45ml,一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻。將錐形瓶中內容物小心轉移入燒杯,並用熱蒸餾水衝洗溫度計、玻璃棒和錐形瓶,洗液倒入燒杯中,加蒸餾水約至150ml~200ml。取慢速定量濾紙折疊成漏鬥狀,放於漏鬥並用蒸餾水濕潤。將燒杯放在電爐上煮沸內容物,稍靜置,待混懸物略沉降,趁熱過濾,濾液不超過濾紙的2/3處。過濾後,用0.1mol鹽酸洗滌燒杯,並移入漏鬥中,將濾紙上的沉渣衝洗3~5次,再用熱蒸餾水洗至無酸性反應為止(用pH試紙試驗)。如用鉑坩堝時,要洗至無磷酸根反應後再洗3次。上述過程應在當天完成。
    5 將有沉渣的濾紙折疊數次,放入已稱至恒量(m1)的瓷坩堝中,在電爐上幹燥、炭化;炭化時要加蓋並留一小縫。然後放入高溫電爐內,在800℃~900℃灰化30min;取出,室溫下稍冷後,放入幹燥器中冷卻1h,在分析天平上稱至恒量(m2),並記錄。
    6 計算  按式(1)計算粉塵中遊離二氧化矽的含量: ...(1) 式中:SiO2(F)——遊離二氧化矽含量,%;  m1——坩堝質量,g; m2——坩堝加沉渣質量,g; G——粉塵樣品質量,g。
    7 焦磷酸難溶物質的處理  若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質時,如碳化矽、綠柱石、電氣石、黃玉等,需用氫氟酸在鉑坩堝中處理。方法如下:
    將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內,如步驟4.5.5灼燒至恒量(m2),然後加入數滴9mol/L硫酸溶液,使沉渣全部濕潤。在通風櫃內加入5ml~10ml 40%氫氟酸,稍加熱,使沉渣中遊離二氧化矽溶解,繼續加熱至不冒白煙為止(要防止沸騰)。再於900℃下灼燒,稱至恒量(m3)。氫氟酸處理後遊離二氧化矽含量按式(2)計算:
    式中:SiO2(F)——遊離二氧化矽含量,%。
    m2——氫氟酸處理前坩堝加沉渣(遊離二氧化矽+焦磷酸難溶的物質)質量,g。
    m3——氫氟酸處理後坩堝加沉渣(焦磷酸難溶的物質)質量,g。
    G——粉塵樣品質量,g。
    遊離二氧化矽檢測儀測試時的注意事項
    1 焦磷酸溶解矽酸鹽時溫度不得超過250℃,否則容易形成膠狀物。
    2 酸與水混合時應緩慢並充分攪拌,避免形成膠狀物。
    3 樣品中含有碳酸鹽時,遇酸產生氣泡,宜緩慢加熱,以免樣品濺失。
    4 用氫氟酸處理時,必須在通風櫃內操作,注意防止汙染皮膚和吸入氫氟酸蒸氣。
    5 用鉑坩堝處理樣品時,過濾沉渣必須洗至無磷酸根反應,否則會損壞鉑坩堝。