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紅外小知識

 更新時間:2025-04-24 點擊量:169

紅外光譜儀(yi) 是實驗室常見儀(yi) 器之一,小譜係統整理了關(guan) 於(yu) 他的“一切"供儀(yi) 粉er學習(xi) 。

您點進來證明您需要紅外光譜儀(yi) 的知識點,作為(wei) 隻講幹貨的小譜,今天將為(wei) 你帶來關(guan) 於(yu) 紅外光譜儀(yi) 的以下五個(ge) 知識點。



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01 “紅外光譜儀"的前世今生

1800年 英國物理學家赫謝爾(Herschel)用棱鏡使太陽光色散,研究各部分光的熱效應,發現在紅色光的外側(ce) 具有最大的熱效應。

1905年 庫柏倫(lun) 茨(Coblentz)測得了128種有機和無機化合物的紅外光譜,引起了光譜界的極大轟動。這是紅外光譜開拓及發展的階段。

1908年 Coblentz 製 備和應用了用氯化鈉晶體(ti) 為(wei) 棱鏡的紅外光譜議。

1910年 Wood 和 Trowbridge研製了小階梯光柵紅外光譜議。

1918年 Sleator 和 Randall 研製出高分辨儀(yi) 器。

1947年 第一台雙光束自動記錄紅外ky体育官方免费下载在美國投入使用。這是第一代商品化紅外光譜儀(yi) 器。

1950年 由美國 PE 公司開始商業(ye) 化生產(chan) 名為(wei) Perkin-Elmer 21 的雙光束紅外光譜議。

1960年 采用光柵作的單色器,比起棱鏡單色器有了很大的提高,但它仍是色散型的儀(yi) 器,分辨率、靈敏度還不夠高,掃描速度慢。這是第二代儀(yi) 器。

1970年 幹涉型的傅裏葉變換紅外光譜儀(yi) 及計算機化色散型的儀(yi) 器的使用,使儀(yi) 器性能得到極大的提高。這是第三代儀(yi) 器。

1980年 用可調激光作為(wei) 紅外光源代替單色器,具有更高的分辨本領、更高靈敏度,也擴大應用範圍。這是第四代儀(yi) 器。

(以上內(nei) 容摘錄至網絡)

02 “紅外光譜儀"的結構

了解紅外光譜儀(yi) 之前,我們(men) 一定要先了解什麽(me) 是光譜分析。簡單來說光譜分析是一種根據物質的光譜來鑒別物質及確定它的化學組成、結構或者相對含量的方法。按照分析原理,光譜技術主要分為(wei) 吸收光譜,發射光譜和散射光譜三種;按照被測位置的形態來分類,光譜技術主要有原子光譜和分子光譜兩(liang) 種。紅外光譜屬於(yu) 分子光譜,有紅外發射和紅外吸收光譜兩(liang) 種,常用的一般為(wei) 紅外吸收光譜。



光譜成因電子躍遷了解了大致的光譜分析,我們(men) 就要介紹黃外光譜儀(yi) 的原理結構及其特點了。簡單來說樣品受到頻率連續變化的紅外光照射時,分子吸收其中一些頻率的輻射,分子振動或轉動引起偶極矩的淨變化,是振-轉能級從(cong) 基態躍遷到激發態,相應於(yu) 這些區域的透射光強減弱,透過率T%對波數或波長的曲線,即為(wei) 紅外光譜。



輻射→分子振動能級躍遷→紅外光譜→官能團→分子結構

如果要把紅外光譜應用於(yu) 實際工作中就需要紅外光譜儀(yi) 了,其通常由光源,單色器,探測器和計算機處理信息係統組成。根據分光裝置的不同,分為(wei) 色散型和幹涉型。對色散型雙光路光學零位平衡紅外ky体育官方免费下载而言,當樣品吸收了一定頻率的紅外輻射後,分子的振動能級發生躍遷,透過的光束中相應頻率的光被減弱,造成參比光路與(yu) 樣品光路相應輻射的強度差,從(cong) 而得到所測樣品的紅外光譜。



紅外光譜儀(yi) 的特點紅外吸收隻有振-轉躍遷,能量低;除單原子分子及單核分子外,幾乎所有有機物均有紅外吸收;特征性強,可定性分析,紅外光譜的波數位置、波峰數目及強度可以確定分子結構;定量分析;固、液、氣態樣均可,用量少,不破壞樣品;分析速度快;與(yu) 色譜聯用定性功能強大。


03 “紅外光譜儀"的使用及維護注意事項

1.保持室內(nei) 幹燥,空調和除濕機必須全天開機(保持環境條件 25±10℃左右,濕度≤70%);

2.保持實驗室安靜和整潔,不得在實驗室內(nei) 進行樣品化學處理, 實驗完畢即取出樣品室內(nei) 的樣品。驗室裏的CO2含量不能太高,因此實驗室裏的人數應盡量少,無關(guan) 人員最好不要進入,還要注意適當通風換氣。

3.經常檢查幹燥劑顏色,如果藍色變淺,立即更換。

4.根據樣品特性以及狀態,製定相應的製樣方法並製樣。

5.測試紅外光譜圖時,掃描空光路背景信號和樣品文件信號, 經傅立葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據需要,打印或者保存紅外光譜圖。

6.實驗完畢後在記錄本上記錄使用情況。

7.設備停止使用時,樣品室內(nei) 應放置盛滿幹燥劑的培養(yang) 皿。

8.幹燥劑再生:將幹燥劑在烘箱內(nei) 105℃烘幹至藍色(約3小 時)即可。

9.將壓片模具、KBr晶體(ti) 、液體(ti) 池及其窗片放在幹燥器內(nei) 備用。

10.液體(ti) 池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶體(ti) 很脆易碎,應小心保存。

11.液體(ti) 池使用的KRS-5晶體(ti) 劇毒,使用時避免直接接觸(戴手 套),打磨KRS-5晶體(ti) 時避免接觸或吸入KRS-5粉末,打磨的廢棄物必須妥善處理。

12.如供試品為(wei) 鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象,標準規定用KCI(也同溴化鉀一樣預處理後使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較壓片和溴化鉀壓片後測得的光譜,如二者沒有區別,則可使用溴化鉀進行壓片。

13.紅外光譜測定常用的試樣製備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為(wei) 減少對測定的影響,所用KBr最好應為(wei) 光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),並在120℃以上烘4小時以上後置幹燥器中備用。如發現結塊,則應重新幹燥。製備好的空KBr片應透明,與(yu) 空氣相比,透光率應在75%以上。

14.測定用樣品應幹燥,否則應在研細後置紅外燈下烘幾分鍾使幹燥。試樣研好並具在模具中裝好後,應與(yu) 真空泵相連後抽真空至少2分鍾,以使試樣中的水分進一步被抽走,然後再加壓到0.8-1GPa(8-10T/cm2)後維持2-5min。不抽真空將影響片子的透明度。

15.壓片時,應先取供試品研細後再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應為(wei) 瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nei) 表麵比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chan) 生轉晶,從(cong) 而影響測定結果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好後,應通過一小的漏鬥倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),並盡量把試樣鋪均勻,否則壓片後試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,並因此對測定產(chan) 生影響。另外,如壓好的片子上出現不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。

16.為(wei) 防止儀(yi) 器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經常保持幹燥,即使儀(yi) 器不用,也應每周開機至少兩(liang) 次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是黴雨季節,最好是能每天開除濕機。

17.壓片用模具用後應立即把各部分擦幹淨,必要時用水清洗幹淨並擦幹,置幹燥器中保存,以兔鏽蝕。


04 “紅外光譜儀"的應用

紅外光譜對樣品的適用性相當廣泛,固態、液態或氣態樣品都能應用,無機、有機、高分子化合物都可檢測。此外,紅外光譜還具有測試迅速,操作方便,重複性好,靈敏度高,試樣用量少,儀(yi) 器結構簡單等特點,因此,它已成為(wei) 現代結構化學和分析化學常用和的工具。紅外光譜在高聚物的構型、構象、力學性質的研究以及物理、天文、氣象、遙感、生物、醫學、工程技術等領域也有廣泛的應用 。

紅外吸收峰的位置與(yu) 強度反映了分子結構上的特點,可以用來鑒別未知物的結構組成或確定其化學基團;而吸收譜帶的吸收強度與(yu) 化學基團的含量有關(guan) ,可用於(yu) 進行定量分析和純度鑒定。另外,在化學反應的機理研究上,紅外光譜也發揮了一定的作用。但其應用的還是未知化合物的結構鑒定。

紅外光譜不但可以用來研究分子的結構和化學鍵,如力常數的測定和分子對稱性的判據,而且還可以作為(wei) 表征和鑒別化學物種的方法。例如氣態水分子是非線性的三原子分子,它的v1=3652厘米、v3=3756厘米、v2=1596厘米而在液態水分子的紅外光譜中,由於(yu) 水分子間的氫鍵作用,使v1和v3的伸縮振動譜帶疊加在一起,在3402厘米處出現一條寬譜帶,它的變角振動v2位於(yu) 1647厘米。在重水中,由於(yu) 氘的原子質量比氫大,使重水的v1和v3重疊譜帶移至2502厘米處,v2為(wei) 1210厘米。以上現象說明水和重水的結構雖然很相近,但紅外光譜的差別是很大的。

紅外光譜具有高度的特征性,所以采用與(yu) 標準化合物的紅外光譜對比的方法來做分析鑒定已很普遍,並已有幾種標準紅外光譜匯集成冊(ce) 出版,如《薩特勒標準紅外光柵光譜集》收集了十萬(wan) 多個(ge) 化合物的紅外光譜圖。近年來又將些這圖譜貯存在計算機中,用來對比和檢索。

分子中的某些基團或化學鍵在不同化合物中所對應的譜帶波數基本上是固定的或隻在小波段範圍內(nei) 變化,例如,經常出現在1600~1750厘米,稱為(wei) 羰基的特征波數。許多化學鍵都有特征波數,它可以用來鑒別化合物的類型,還可用於(yu) 定量測定。由於(yu) 分子中鄰近基團的相互作用(如氫鍵的生成、配位作用、共軛效應等),使同一基團在不同分子中所處的化學環境產(chan) 生差別,以致它們(men) 的特征波數有一定變化範圍(見下表)。