銷售谘詢熱線：
13212288776
PVC–U管材中的PVC樹脂含量是決(jue) 定製品性能的重要因素，多個(ge) 產(chan) 品標準中均對PVC樹脂含量提出了具體(ti) 要求。如TB/T 3432—2016《高速鐵路預製後張法預應力混凝土簡支梁》中規定泄水管及管蓋應采用PVC材料（白色），聚氯乙烯含量不應低於(yu) 80%;GB/T 20221—2006《無壓埋地排汙、排水用硬聚氯乙烯（PVC–U）管材》中明確提出生產(chan) 管材所用材料以聚氯乙烯為(wei) 主，其中的聚氯乙烯樹脂含量（質量含量）應不少於(yu) 80%。然而上述標準中雖對管材管件中聚氯乙烯樹脂含量提出了具體(ti) 要求，但並未規定具體(ti) 的測試方法。EN 1905—1998 Plastics piping systems–Unplasticized poly(vinyl chloride)(PVC–U) pipes,fittings and material–Method for assessment of the PVC content based on total chlorine content中提出了一種在總的氯含量基礎上測定聚氯乙烯樹脂含量的方法；聚氯乙烯管材中聚氯乙烯樹脂含量的測定方法一文中提出利用PVC樹脂在甲醇、乙醇等有機溶劑中析出，從(cong) 而將PVC樹脂與(yu) 其他有機添加劑分離以測定PVC樹脂含量。這2種測試方法雖能測出PVC樹脂含量，但操作複雜，耗時長，效率低。
提出了一種利用紅外光譜法測定PVC–U管材中PVC樹脂含量的方法，並且選取了5種不同PVC樹脂含量的PVC–U管材進行拉伸屈服應力、密度、維卡軟化溫度性能測試和熱重分析試驗，對比分析了不同PVC樹脂含量對PVC–U管材的性能影響。
1 實驗部分
1.1 實驗樣品
PVC標準樣品，其製備可由純PVC粉末樣品與(yu) 相應填料粉末樣品按一定比例配製後擠出成型製得。
PVC樹脂含量分別為(wei) 46.1%、49.1%、62.5%、76.4%、82.4%的同規格PVC–U管材，編號分別為(wei) A、B、C、D、E
1.2 主要儀(yi) 器
傅立葉變換紅外光譜儀(yi) ，波數範圍4 000～400 cm–1，分辨率4 cm–1；試樣夾，用於(yu) 夾持薄膜樣品；壓片機，壓力不低於(yu) 10 MPa，壓板加熱溫度可達到180℃；微機控製電子萬(wan) 能試驗機，量程（0～5)k N；電子分析天平，精度0.000 1 g；微機控製熱變形維卡軟化點試驗機，精度±0.5℃；數顯遊標卡尺，精度0.01 mm；熱重分析儀(yi) ，量程為(wei) 室溫～1 000℃，精度0.1℃。
1.3 試驗方案
1.3.1 紅外光譜法測定PVC–U管材中PVC樹脂含量
首先用壓片機將樣品壓製成一定厚度的薄膜。紅外光譜儀(yi) 樣品倉(cang) 內(nei) 不放置樣品，進行背景掃描；把製備好的PVC標準樣品薄膜置於(yu) 樣品夾內(nei) ，放於(yu) 光譜儀(yi) 的樣品倉(cang) 中；在與(yu) 背景掃描相同的條件下，進行掃描，得到標準樣品的紅外光譜圖。選定用於(yu) 含量測定的PVC特征吸收峰，測定其吸光度比值。
用製備好的其他PVC標準樣品和未知含量的樣品薄膜重複上述測試步驟，在該操作過程中，不改變紅外光譜儀(yi) 操作條件。
以標準樣品的PVC含量為(wei) 縱坐標，PVC特征峰吸光度的比值為(wei) 橫坐標，繪製校準曲線並得到線性回歸公式，校準曲線如圖1所示。
圖1 PVC含量與(yu) 吸光度比值的校準曲線 下載原圖
PVC含量以質量分數表示，可由試樣所測得的吸光度比值在校準曲線上讀取對應的PVC含量值而得。
1.3.2 拉伸屈服應力、密度、維卡軟化溫度試驗
以GB/T 8804.2—2003《熱塑性塑料管材拉伸性能測定第2部分：硬聚氯乙烯（PVC-U）、氯化聚氯乙烯（PVC-C）和高抗衝(chong) 聚氯乙烯（PVC-HI）管材》規定的試驗方法進行拉伸屈服應力試驗。取編號為(wei) A、B、C、D、E的樣品，每個(ge) 編號的樣品製備5個(ge) 啞鈴，試驗速度為(wei) 5 mm/min，測試結果取平均值。
根據GB/T 1033.1—2008《塑料非泡沫塑料密度的測定第1部分：浸漬法、液體(ti) 比重瓶法和滴定法》規定的試驗方法，采用浸漬法對編號為(wei) A、B、C、D、E的樣品進行密度試驗，每個(ge) 編號的樣品測試3組平行數據，測試結果取平均值。
根據GB/T 8802—2001《塑料管件軟化溫度測定》規定的試驗方法對編號為(wei) A、B、C、D、E的樣品進行維卡軟化溫度試驗，每個(ge) 編號的樣品測試2組平行數據，測試結果取平均值。
1.3.3 PVC-U管材的熱重分析試驗
PVC樹脂的熱分解主要分為(wei) 2個(ge) 階段：第1階段主要是脫HCl生成共軛雙鍵的過程，到400℃左右脫除HCl；第2階段是共軛結構環化分解成苯環等結構的過程。因此，熱重分析設定程序為(wei) 從(cong) 30℃升至400℃，升溫速率為(wei) 10℃/min，自動生成不同PVC樹脂含量的樣品重量和溫度的變化曲線。
2 試驗結果與(yu) 討論
2.1 PVC–U管材的紅外光譜圖
按1.3.1的試驗方案測試樣品編號為(wei) A、B、C、D、E的PVC–U管材的PVC樹脂含量，選取樣品編號為(wei) E的PVC–U管材的紅外光譜圖進行說明，如圖2所示。
圖2 樣品編號為(wei) E的PVC-U管材的紅外光譜
從(cong) 圖2中可讀出PVC樹脂特征峰吸光度的比值，將該值代入校準曲線，即可得出樣品E的PVC含量。紅外光譜法可快速測定PVC–U管材中的PVC樹脂含量，可用於(yu) 指導產(chan) 品配方改進，防止不法廠家為(wei) 壓縮成本在產(chan) 品配方中添加大量廉價(jia) 的碳酸鈣粉末等無機填料。
2.2 不同PVC樹脂含量的PVC–U管材的性能測試結果
按1.3.2的試驗方案對編號為(wei) A、B、C、D、E的樣品進行拉伸屈服應力、密度、維卡軟化溫度試驗，試驗結果見表1。
表1 不同PVC樹脂含量的PVC–U管材的性能測試結果
從(cong) 表1可知，隨著PVC樹脂含量的增加，PVC–U管材的拉伸屈服應力變大，密度逐漸降低，維卡軟化溫度也緩慢降低。顯然，PVC樹脂用量的增加對於(yu) PVC複合材料的耐熱性是不利的，這與(yu) PVC樹脂本身模量低、熔體(ti) 粘度高、耐熱性差有關(guan) 。
2.3 不同PVC樹脂含量的PVC–U管材的熱重分析結果
按照1.3.3規定的試驗方案對樣品編號為(wei) A、B、C、D、E的樣品進行熱重分析試驗，圖3給出了樣品編號為(wei) E的PV–-U管材的熱重時間曲線和溫度時間曲線，表2給出了5個(ge) 不同PVC樹脂含量的PVC–U管材的熱重分析試驗結果。
圖3 樣品編號為(wei) E的PVC-U管材的熱重時間曲線和溫度時間曲線 下載原圖
由圖3可知，樣品E的開始失重溫度為(wei) 273.90℃，恒重溫度為(wei) 303.15℃，重量損失為(wei) 4.97 mg，質量損失率為(wei) 49.01%。
從(cong) 表2可以看出：隨著PVC-U管材中PVC樹脂含量的增加，PVC–U管材的開始失重溫度和恒重溫度均降低，重量損失增加，這一試驗結果與(yu) 維卡軟化溫度表明的試驗結果一致，均表明PVC樹脂含量的增加對PVC–U管材的熱穩定性是不利的。由於(yu) PVC–U管材在擠出成型時的料溫與(yu) PVC樹脂的開始失重溫度較為(wei) 接近，因此，PVC–U管材生產(chan) 過程中料溫的控製是尤為(wei) 重要的。
表2 不同PVC樹脂含量的PVC–U管材的熱重分析試驗結果
料溫過低或過高均會(hui) 導致PVC–U管材塑化不良、外觀無光澤且發黃、表麵粗糙，物理性能檢測不通過。由此可見，不同PVC樹脂含量的PVC–U管材的熱重分析可對PVC–U管材生產(chan) 過程中的料溫提供指導。
4 結束語
(1）建立了紅外光譜法測試PVC–U管材中PVC樹脂的含量，此法方便快捷，對於(yu) 準確評價(jia) 產(chan) 品品質，指導生產(chan) 配方的改進有重要的現實意義(yi) 。
(2）隨著PVC樹脂含量的增加，PVC-U管材的拉伸屈服應力變大，密度逐漸降低，維卡軟化溫度也緩慢降低。顯然，PVC樹脂用量的增加對於(yu) PVC複合材料的耐熱性是不利的，這與(yu) PVC樹脂本身模量低、熔體(ti) 粘度高、耐熱性差有關(guan) 。
(3)PVC–U管材的熱重分析結果也表明PVC樹脂含量的增加對PVC–U管材的熱穩定性是不利的。同時，PVC–U管材的熱重分析可對PVC–U管材生產(chan) 過程中的料溫提供指導。
提出的紅外光譜法可快速準確地測試出樣品中的PVC樹脂含量，不同PVC樹脂含量的PVC–U管材的性能分析和熱重分析對產(chan) 品的配方改進和生產(chan) 工藝優(you) 化提供了指導意義(yi) 。
