工作場所空氣中粉塵測定

工作場所空氣中粉塵測定

第4部分：遊離二氧化矽含量

Determination of dust in the air of workplace－

Part 4: Content of free silica in dust

                                                                   GBZ/T 192.4-2007

中華人民共和國衛生部  2007-06-18發布    2007-12-30實施

前    言

根據《中華人民共和國職業(ye) 病防治法》製定本標準。

根據工作場所空氣中粉塵測定的特點，GBZ/T192分為(wei) 以下五部分：

——第1部分：總粉塵濃度；

——第2部分：呼吸性粉塵濃度；

——第3部分：粉塵分散度；

——第4部分：遊離二氧化矽含量；

——第5部分：石棉纖維濃度。

本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作業(ye) 場所空氣中粉塵測定方法》，GB 16225-1996《車間空氣中呼吸性矽塵衛生標準》的附錄B《粉塵遊離二氧化矽X線衍射測定法》，GB 16245-1996《作業(ye) 場所呼吸性煤塵衛生標準》的附錄B《呼吸性煤塵中遊離二氧化矽紅外光譜測定法》基礎上修訂而成的。本部分與(yu) GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比，修改了標準格式。

本部分自實施之日起，GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同時廢止。

本部分由衛生部職業(ye) 衛生標準專(zhuan) 業(ye) 委員會(hui) 提出。

本部分由中華人民共和國衛生部批準。

本部分起草單位：華中科技大學同濟醫學院公共衛生學院、中國疾病預防控製中心職業(ye) 衛生與(yu) 中毒控製所、東(dong) 風汽車公司職業(ye) 病防治研究所、湖北省疾病預防控製中心。

本部分主要起草人：楊磊、李濤、祁成、陳衛紅、彭開良、劉家發、張敏、杜燮禕。

本部分所代替標準的曆次版本發布情況為(wei) ：

——GB 5748-85

——GB 16225-1996

——GB 16245-1996。

工作場所空氣中粉塵測定

第4部分：遊離二氧化矽含量

1  範圍

本部分規定了工作場所粉塵中遊離二氧化矽含量的測定方法。

本部分適用於(yu) 工作場所粉塵中遊離二氧化矽含量的測定。

2  規範性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為(wei) 本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內(nei) 容）或修訂版均不適用於(yu) 本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於(yu) 本標準。

GBZ 159　　工作場所空氣中有害物質監測的采樣規範

GBZ/T 192.1 工作場所空氣中粉塵測定  第1部分：總粉塵濃度

GBZ/T 192.2 工作場所空氣中粉塵測定  第2部分：呼吸性粉塵濃度

3  焦磷酸法

3.1 原理

粉塵中的矽酸鹽及金屬氧化物能溶於(yu) 加熱到245℃~250℃的焦磷酸中，遊離二氧化矽幾乎不溶，而實現分離。然後稱量分離出的遊離二氧化矽，計算其在粉塵中的百分含量。

3.2 儀(yi) 器

3.2.1  采樣器：同GBZ/T 192.1和GBZ/T 192.2。

3.2.2  恒溫幹燥箱。

3.2.3  幹燥器：內(nei) 盛變色矽膠。

3.2.4  分析天平：感量為(wei) 0.1mg。

3.2.5  錐形瓶：50mL。

3.2.6  可調電爐。

3.2.7  高溫電爐。

3.2.8  瓷坩堝或鉑坩堝：25mL，帶蓋。

3.2.9  坩堝鉗或鉑尖坩堝鉗。

3.2.10  瑪瑙研缽。

3.2.11  慢速定量濾紙。

3.2.12  玻璃漏鬥及其架子。

3.2.13  溫度計：0℃~360℃。

3.3 試劑

實驗用試劑為(wei) 分析純。

3.3.1  焦磷酸：將85%（w/w）的磷酸加熱到沸騰，至250℃不冒泡為(wei) 止，放冷，貯存於(yu) 試劑瓶中。

3.3.2  氫氟酸：40%。

3.3.3  ：結晶。

3.3.4  鹽酸溶液，0.1mol/L。

3.4 樣品的采集

現場采樣按照GBZ 159執行。

本法需要的粉塵樣品量一般應大於(yu) 0.1g，可用直徑75mm濾膜大流量采集空氣中的粉塵，也可在采樣點采集呼吸帶高度的新鮮沉降塵，並記錄采樣方法和樣品來源。

3.5  測定步驟

3.5.1  將采集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內(nei) 幹燥2h，稍冷，貯於(yu) 幹燥器備用。如果粉塵粒子較大，需用瑪瑙研缽研磨至手撚有滑感為(wei) 止。

3.5.2  準確稱取0.1000g~0.2000g（m）粉塵樣品於(yu) 25mL錐形瓶中，加入15mL焦磷酸搖動，使樣品全部濕潤。將錐形瓶放在可調電爐上，迅速加熱到245℃~250℃，同時用帶有溫度計的玻璃棒不斷攪拌，保持15min。

3.5.3  若粉塵樣品含有煤、其他碳素及有機物，應放在瓷坩堝或鉑坩堝中，在800℃~900℃下灰化30min以上，使碳及有機物灰化。取出冷卻後，將殘渣用焦磷酸洗入錐形瓶中。若含有硫化礦物（如黃鐵礦、黃銅礦、輝銅礦等），應加數毫克結晶於(yu) 錐形瓶中。再按照3.5.2加焦磷酸加熱處理。

3.5.4  取下錐形瓶，在室溫下冷卻至40℃~50℃，加50℃~80℃的蒸餾水約至40mL ~ 45mL，一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻。將錐形瓶中內(nei) 容物小心轉移入燒杯，並用熱蒸餾水衝(chong) 洗溫度計、玻璃棒和錐形瓶，洗液倒入燒杯中，加蒸餾水約至150mL~200mL。取慢速定量濾紙折疊成漏鬥狀，放於(yu) 漏鬥中並用蒸餾水濕潤。將燒杯放在電爐上煮沸內(nei) 容物，稍靜置，待混懸物略沉降，趁熱過濾，濾液不超過濾紙的2/3處。過濾後，用0.1mol/L鹽酸溶液洗滌燒杯，移入漏鬥中，並將濾紙上的沉渣衝(chong) 洗3~5次，再用熱蒸餾水洗至無酸性反應為(wei) 止（用pH試紙試驗）。如用鉑坩堝時，要洗至無磷酸根反應後再洗3次。上述過程應在當天完成。

3.5.5  將有沉渣的濾紙折疊數次，放入已稱至恒量（m₁）的瓷坩堝中，在電爐上幹燥、炭化；炭化時要加蓋並留一小縫。然後放入高溫電爐內(nei) ，在800℃~ 900℃灰化30min；取出，室溫下稍冷後，放入幹燥器中冷卻1h，在分析天平上稱至恒量（m₂），並記錄。

3.5.6  結果計算

粉塵中遊離二氧化矽的含量按式（1）及進行計算：

                   w=（m₂-m₁）/m×100…………（1）

式中：

w——粉塵中遊離二氧化矽含量，%；

m₁——坩堝質量數值，單位為(wei) 克（g）；

m₂——坩堝加遊離二氧化矽質量數值，單位為(wei) 克（g）；

m——粉塵樣品質量數值，單位為(wei) 克（g）。